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硫氰酸盐的测定(硫氰酸铁光度法)

   日期:2020-10-15     来源:互联网    作者:admin    浏览:6    评论:0    
核心提示:以硫氰酸盐为配位剂时,常以硫氰酸酸钾或硫氰酸酸铵的形式加入。控制配位剂与三价铬离子的摩尔比通常>10,约>6 mol/L。㈠方法

以硫氰酸盐为配位剂时,常以硫氰酸酸钾或硫氰酸酸铵的形式加入。控制配位剂与三价铬离子的摩尔比通常>10,约>6 mol/L。

㈠方法简介

在pH为0.5 ~ 1.5时,三价铁离子与SCN-作用,产生深红色配位化合物,吸光度比较稳定[22]。在三价铬镀液中,由于卤化物的存在,当采用银量法测定时,对硫氰酸盐有影响。采用硫氰酸铁光度法可避免之。

㈡仪器

⑴分光光度计。

⑵比色皿:1 cm。

㈢试剂

⑴过氧化氢:30 %。

⑵盐酸: (1+5)。

⑶硝酸铁溶液:0.124 mol/L,称取Fe (NO3)3·9 H2O 50 g溶解于500 mL水中,加浓硝酸25 mL,用水稀释至1 L。

⑷硫氰酸根标准溶液:100.0 μg/mL,称取硫氰酸钾0.1673 g溶于水中,移入1L容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀。

㈣校准曲线制作

⑴取6只50 mL具塞比色管,加入100.0 μg/mL硫氰酸盐标准溶液的体积分别为:0、0.50、1.0、2.0、3.0、5.0 mL,加入硝酸铁溶液5 mL,用水稀释至标线并摇匀。

⑵在480 nm波长下,用1 cm比色皿, 以试样空白为参比溶液,测量吸光度。 

⑶以吸光度A值为纵坐标,以( m硫氰酸根/μg )为横坐标,作“ 硫氰酸根的校准曲线”如 图9-11 。

㈤测定步骤

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