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硫酸盐三价铬电镀新体系的研究

   日期:2019-12-06     来源:互联网    作者:admin    浏览:6    评论:0    
核心提示:硫酸盐三价铬电镀新体系的研究刘存锟(大庆油田化工有限公司醋酸分公司,黑龙江大庆163411)摘要:研究了一种全硫酸体系的三价铬电

硫酸盐三价铬电镀新体系的研究

刘存锟

(大庆油田化工有限公司醋酸分公司,黑龙江大庆163411)

摘要:研究了一种全硫酸体系的三价铬电镀工艺,并对该体系的镀液和镀层进行了性能测试。测试结果显示,该体系无需陈化镀液即可正常工作,所得镀层外观光泽明亮,光亮范围可从4A/dm2至25A/dm2以上;镀液的pH值容易控制,无需调整就能在最佳pH值范围内工作;直角阴极法测试所得覆盖能力可达90%;Tafel测试和NSS试验表明,三价铬镀铬层具有较好的耐蚀性,较六价铬镀层略差,需要进一步改善。

关键词:三价铬镀铬 硫酸盐 镀液性能 耐蚀性

中图分类号:TQ153.1 文献标识码:A 文章编号:1006-7906(2012)04-0008-05

镀铬在电镀工艺中占有极其重要的地位,被列为三大镀种之一,它不仅用于装饰性镀层,还大量用于功能性镀层[1-2]。镀铬液可分为六价铬溶液和三价铬溶液,目前国内六价铬镀液应用较广[3]。但由于六价铬镀液对人体的危害及环境的污染,西方发达国家已限制六价铬镀液的应用。三价铬镀铬工艺能减少对环境的污染,被称为“环保铬”[1,4],已越来越引起人们的广泛关注[5-6]。三价铬电镀发展已有百余年历史,1854年Bunsen首发研究报道,1923年开始应用于生产,1975年英国Albting &Wilson公司申请了Alecra-3000三价铬电镀工艺,并相继在美、英、日、加拿大和原西德等国投入生产[7]。随后,美国的Harshow化学公司开发了三价铬电镀工艺,并投入了较大规模的生产;英国的Canning公司也提出了自己的新工艺,推动了三价铬镀铬的进展。随着人们环保意识的增强,到20世纪90年代,三价铬电镀有了较快的发展。1998年Ibrahim等开发了以尿素为络合剂的三价铬电镀厚铬工艺[8-10]。国内于上世纪70年代中期开始研究三价铬镀铬工艺,具有代表性的是哈尔滨工业大学屠振密教授等研究的氯化铬-甲酸铵三价铬镀铬工艺[11]。另外,中南工业大学王先友等对甲酸盐体系三价铬电镀溶液的稳定性进行了研究[12];湖南大学姚守拙等进行了氨基乙酸体系三价铬镀铬的研究[13];广州二轻所在三价铬镀铬方面也已取得了可喜的成果;武汉大学吴慧敏等也做了大量工作,并申请了相关技术的专利权[14]。

本研究选用改善了稳定性和导电性的甲酸盐-乙二酸盐作为研究对象,通过正交试验确定硫酸铬、甲酸铵、乙二酸铵和抗坏血酸的最优实验量,找出对镀层厚度影响最大的因素———甲酸铵;通过甲酸铵的单因素实验研究其对镀层厚度的影响,并相应地对镀液镀厚性进行改善,获得最佳工艺E。对E镀液的镀液性能和镀层性能进行测试,探讨三价铬优于六价铬的电镀方法。

1 实验部分

1.1 实验原料

硫酸铬(Cr2(SO4)3·6H2O)、甲酸铵(CH5NO2)、乙二酸铵((NH4)C2O4·H2O)、抗坏血酸(C6H8O6)、硼酸(H3BO3)、无水硫酸钠(Na2SO4)、十二烷基硫酸钠(C12H25NaO4S)、尿素(CO(NH2)2)、硫酸镍(Ni2SO4·6H2O)、冰乙酸(CH3COOH)、酒石酸钾钠(C4H4O6KNa·4H2O)等。

1.2 实验方法

进行正交实验,实验条件为室温(20℃左右)、电流密度10~20A/dm2、pH=3.0~4.0、涂层阳极、电镀时间5min、电流强度I=5A,在250mL的赫尔槽内对影响镀液的4个因素进行考察,选择出各因素的最佳实验条件,并对主要因素甲酸铵做单因素实验,确定甲酸铵的最佳含量。然后对硫酸盐体系的镀液性能和镀层性能进行测试。

1.3 分析与测试方法

采用德国布鲁克公司的S4-explor荧光光谱仪(XRF)进行镀层厚度的测试;采用中国上海辰华仪器公司的CHI660电化学分析仪对镀液的Tafel曲线进行镀层耐蚀性测试;采用美国Gamry公司的ACEM PC4-750电化学工作站对镀液的阴极极化过程进行测试;采用日本浩视公司的Hi-roxMX-5040RZ体视显微镜进行形貌观测,采用美国MI公司的Pico SPM-2100AFM进行AFM形貌测试。

2 结果与讨论

2.1 正交实验

针对改善稳定性和导电性后的镀铬溶液进行正交实验,赫尔槽实验结果如表1所示。

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