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溴化N-乙烯基-N′-丁基咪唑盐-丙烯酸乙酯 共聚物对电镀铜层性能的影响

   日期:2019-12-21     来源:互联网    作者:admin    浏览:17    评论:0    
核心提示:溴化N-乙烯基-N-丁基咪唑盐-丙烯酸乙酯共聚物对电镀铜层性能的影响刘小平,刘 勇,唐有根,王海波(中南大学化学化工学院化学电源与

溴化N-乙烯基-N′-丁基咪唑盐-丙烯酸乙酯共聚物对电镀铜层性能的影响

刘小平,刘 勇,唐有根,王海波

(中南大学化学化工学院化学电源与材料研究所,湖南长沙410083)

[摘 要] 目前,以溴化N-乙烯基-N′-丁基咪唑盐-丙烯酸乙酯共聚物(QVI-EA)为酸性镀铜添加剂的研究较少。为此,将自制的QVI-EA作添加剂,用于酸性镀铜。通过阴极极化曲线、循环伏安测试了其电化学性能,采用金相显微镜和扫描电子显微镜分别对镀层表面形貌进行分析。结果显示,自制的QVI-EA对铜离子在阴极还原有很强的极化作用,使铜离子在电解液中的还原电位降低了约0.1V;酸性镀铜槽液中添加该化合物可获得颗粒细致、光亮平整的镀层。

[关键词] 电镀添加剂;酸性镀铜层;溴化N-乙烯基-N′-丁基咪唑盐-丙烯酸乙酯共聚物;电化学性能

0 前 言

目前,印刷线路板(PCB)由于孔径变小,纵横比加大,使得基板表面与凹槽电流密度的分布更加不均匀[1],镀覆通孔、盲孔已成为电镀铜技术的难题,由之对电镀铜添加剂的要求也越来越高[2]。含氮杂环类有机高分子能改善凹槽电流密度的分布,对电镀通孔、盲孔有良好的填充效果[3]。近年来,国内外对季铵化的咪唑盐作为离子液体材料的研究较多[4,5],但是对于高分子量的咪唑盐与丙烯酸乙酯的共聚物作为电镀铜添加剂的研究少。本工作自制了溴化N-乙烯基-N′-丁基咪唑盐-丙烯酸乙酯共聚物(QVI-EA),从其电化学性能方面考察了其对铜离子还原的影响,并将此化合物作为酸性镀铜添加剂,通过扫描电子显微镜和金相显微镜研究了其对电镀层表面形貌的影响。

1试 验

1.1 基材处理

纯度为99.9%的铜表面经1~6号金相砂纸(上海砂纸厂)逐级打磨,用1%的稀HNO3处理2min以去除氧化层,用丙酮浸泡脱脂,蒸馏水冲洗。

1.2 QVI-EA的合成

依次将25.0g(0.27mol)N-乙烯基咪唑(VI)单体、73.0g溴丁烷(0.53mol)以及50mL无水乙醇装入带有回流冷凝管的250mL三颈烧瓶中,N2保护下,磁力搅拌并加热至80℃,保持恒温反应20h后,得到深红色液体,旋转蒸发去除溶剂和原料,80℃真空干燥24h至恒重,得到深棕色固体QVI62.0g,产率为99.7%。

取上述制取的QVI30.0g(0.13mol),2.0g(0.02mol)丙烯酸乙酯,50mL苯以及0.5g自由基引发剂AIBN装入带有回流冷凝管的250mL三颈烧瓶中,N2保护下,磁力搅拌并加热至65℃,保持恒温反应20h后,旋转蒸发去除溶剂,用适量无水乙醇溶解,再用乙酸乙酯将产物析出,重复操作3次,80℃真空干燥24h至恒重,得到易潮解的棕色薄膜状固体QVI-EA29.7g,产率为92.8%。真空保存待用。

1.3 镀液配制

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